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精制方法
1.无水日喀则甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水日喀则甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的日喀则甲酸,可用邻苯二日喀则甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。日喀则甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将日喀则甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水日喀则甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将日喀则甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到日喀则甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
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日喀则甲酸储存方法
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过85%。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
运输方法
铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、活性金属粉末、食用化学品等混装、混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。
执行标准
GB/T 2093-2011 工业用日喀则甲酸
日喀则甲酸含量:以酚酞作指示剂,用氢氧化钠溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊液进行比浊。
硫酸盐:试样中加入碳酸钠使日喀则甲酸中硫酸根生成硫酸盐,在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与标准比浊液进行比浊。
铁(Fe2+):按GB/T 3049-2006规定进行。
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日喀则无水甲酸的性质与稳定性及贮存方法说明
日喀则甲酸浓度高于95%的成为浓日喀则甲酸,浓度99.5%以上的称为日喀则无水甲酸,是有机化工基础原料,现在已经广泛应用于化学制药、橡胶凝固剂、纺织、印染、电镀、皮革等领域,这和华尔
网无水甲酸的性质与稳定性是分不开的,关于日喀则无水甲酸的性质与稳定性及贮存方法说明如下:
化学性质:日喀则甲酸为强的还原剂,能发生银镜反应。在饱和脂肪酸中酸性比较强,离解常数为2.1×10-4。在室温慢慢分解成一氧化碳和水。与浓硫酸一起加热至60~80℃,分解放出一氧化碳。日喀则甲酸加热到160℃以上即分解放出二氧化碳和氢。日喀则甲酸的碱金属盐加热至400℃生成草酸盐。